关键词：区域地质调查样品 痕量金 电感耦合等离子体质谱法

　　一 实验部分

　　(一)试剂

　　1、高纯氩气 纯度≥99.99%。

　　2、盐酸 (ρ1.19g/ mL) 优级纯

　　3、硝酸 (ρ1.40g/ mL) 优级纯

　　4、1:1王水 3份HCl和1份HNO3混合后，稀释1倍，现用现配。

　　5、三氯化铁溶液 [ρ(FeCl36H2O)=250g/L]

　　称取250gFeCl3·6H2O于250ml烧杯中，加入200ml水，加热溶解后，用水稀释至1000ml，摇匀。

　　6、硫脲溶液 [ρ( H2NCSNH2)=2%]

　　称取20g硫脲，于250ml烧杯中溶解后稀释至1000ml，摇匀，现用现配。

　　7、Au标准储备溶液(ρ=1mg/ mL)

　　准确称取1.0000g光谱纯金丝与烧杯中，加入新配置的王水50ml,低温溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。此溶液含1.000mg/mlAu。

　　8、 金标准溶液

　　移取计算量的金标准储备液，用王水(1+9)逐级稀释配置成10ng/mlAu的标准溶液。

　　(二) 仪器及材料

　　1、试料的制备，严格按照切乔特公式要求，因为大部分矿石以自然金和矿物形式存在，含量稀少分散，镶嵌极不均匀。要制备有代表性和均匀性的矿物。

　　2、泡沫塑料的准备

　　市场上出售的泡沫塑料种类繁多，货源渠道复杂，型号品牌混乱，要挑选高密度、手感弹性较好、韧性较好、泡沫细密均匀、厚度2～10mm的泡沫塑料，用(1+9)的HCl煮沸30分钟，冷却后用纯净水洗净挤干后备用。

　　3、美国热电电感耦合等离子体质谱仪 X Series 2ICP-MS

　　(三) 分析过程

　　1.试料

　　符合加工要求，达到所需粒度，有代表性的均匀样品，经105℃干燥后放入干燥器备用。

　　2、空白试验

　　和试料分析过程完全一致做双份空白试验。

　　3 、质量控制

　　按照岩石性质取用和被测样品基体一致或者相近的国家一级标准物质做为控制样品，被批次样品至少加入2件国家一级标准物质，同时按照《地质矿产质量管理规范》要求加入一定比例的重复分析样品，以控制测试的准确度和精密度。

　　4、测试过程：

　　称取10.0 g(精确到0.01g)样品于瓷方舟，放入马弗炉，从低温升到400-450℃保温1小时，然后升温到650-700℃保温1小时，取出冷却后，将试样倒入250ml锥形烧瓶中，用水润湿，加入50ml(1+1)的王水和1mlFeCl3溶液，盖上表面皿后放置在电热板上加入溶解，溶液沸腾后保持微沸1小时。取下冷却后用水冲洗表面皿，然后用水稀释溶液至100ml—120ml。加入一块经煮沸洗干净的泡沫塑料(约0.2g)，放置在振荡器上震荡30分钟，取出泡沫塑料，用水冲洗酸和残渣后，挤干，放入以盛有硫脲(10g/L)溶液的比色管中，排去气泡，放入沸水浴中，保持20分钟，取出后趁热用大头玻璃棒多次挤压泡沫塑料，使解脱溶液混合均匀，取出泡沫塑料，冷却溶液，按标准曲线步骤进行测定。样品测试过程中，按照《地质矿产实验规范》加做一定比例的平行样品、重复分析，以控制测试结果的精密度。

　　5、待测元素标准系列的配制：

　　分别移取0、5、10、20、30、40、50ngAu的标准溶液于一组250ml锥形瓶中，加入20ml新配制王水(1+1)，用水稀释至50ml，以下操作同样品分析一致。以金的质量浓度为横坐标，相应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线，要求相关系数大于0.999，否则重新绘制工作曲线。

　　二、结果讨论

　　对每件样品平行20次测定取其平均值，按照《地质矿产部实验测试管理规范》要求，其允许差完全符合要求，且数据重现性好，结果满意。

　　三、注意事项

　　(一)、试样应在400-450℃和650-700℃两个温度下充分灼烧，以除尽试料中的有机物、碳、硫、砷等影响测定的有害物质 。

　　(二)、试料灼烧时应选用和空气接触面积大的瓷方舟，如果选用坩埚，样品堆积而不能完全除去有害物质，影响金的溶出率，影响测试的准确性。

　　(三)、样品在解脱过程中，泡沫塑料一定要被解脱溶液淹没，否则影响解脱效率。

　　(四)、应至少一个月绘制一次国家一级标准物质重复性密码分析质量控制图，以有效监控质量的合格率和分析的稳定性。

　　(五)、异常样品的重复分析应用火试金法分析，不再用此方法分析。

　　(六)、溶液震荡吸附时溶液的酸度控制也应符合要求，因为溶液酸度影响吸附效率。

　　(七)、因为解脱和吸附是化学物理过程，受温度影响较大，常温下硫脲溶液半天时间也不能脱金，而在沸水中容易脱金，所以应当保温20分钟为佳。

　　参考文献

　　[1] 岩石矿物分析(第一分册)(第四版)，地质出版社，2010

　　[2] 叶家瑜 江宝林 区域地球化学勘察样品分析方法