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仪器分析在岩矿分析技术中的应用

来源: 测试中心
发布时间:2018-10-12
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摘 要:近年来,随着激光技术、微电子技术、智能化计算机技术的发展,分析化学将面临更深刻、更广泛和更激烈的变革。仪器分析结合化学经典分析技术正在进行着前所未有的变革。本文就岩石矿物分析技术的意义、过程、以及经典分析技术和仪器分析技术在岩矿分析测试中的优缺点进行阐述。
关键字:岩矿分析,经典分析,仪器分析,应用
  矿业是我国工业经济发展的必要产业,采矿业是满足我国各种事业发展的能源来源,给各项工程的发展提供了必要条件。岩矿测试分析技术是岩矿业中十分重要的一个环节,代表着岩矿生产的水平。随着科学技术的发展,岩矿分析测试向着精准化、标准化和衡量化迈进。在科技不断进步的今天,岩矿业为了满足工业发展大潮,也不断采用高新技术。
  岩矿分析是分析化学在地球科学应用的一个分支学科,它以岩石、矿物为研究对象,它的任务是确定岩石、矿物的化学组成及有关组份在不同状态下的含量。岩矿分析是地球科学研究中的一个重要组成部分,同时,岩矿分析数据也是各种地球科学研究成果中的重要组成部分。岩矿分析的成果,直接关系到国家矿产资源的储量计算,也是将来开采,冶炼,设计工作的重要依据。因此,研究岩矿测试分析技术具有理论意义和实际应用价值。
  1.岩矿分析意义
  岩石是地壳在形成与发展过程中,由一种或多种矿物在各种地质作用下所形成的地质体,它是组成地壳的主要成分。岩石矿物分析的基本任务就是通过对矿物岩石化学组成的确定,为地质找矿、矿床评价和资源综合综合利用提供准确的信息。岩矿分析是地质工作的重要组成部分,是“开发矿业”的基础保证和重要环节,是我国经济建设和可持续发展中不可缺少的的技术手段。岩矿分析伴随着整个矿产开发的全过程,从地质普查、矿化带确定、矿床品级评价、矿山建设、采矿、选矿、冶炼到矿冶废物的综合利用,都离不开岩矿分析[1]。
  2.岩矿分析的过程
  在岩矿分析技术的实际应用过程中,需要经过很多个环节。岩矿分析技术的过程是由岩矿样品取样加工、定性分析、定量分析、按照实际情况设定分析的方法、处理实验数据。
  通过以上步骤的分析研究,可以很好地完成岩矿测试分析工作。
  2.1经典法
  从方法依据的原理上讲,经典法一般指那些利用符合化学计量的不可逆反应,测量其参与反应的物质或反应产物的量的分析方法。如反应产物是组成确定的固态物,将之过滤分离,称量其质量,根据元素与此沉淀的理论因数计算求得该元素的含量,即称这个方法为重量法。也有利用形成挥发性化合物直接测量失重或由测量残渣而间接测量的重量法。若由测量参与反应的物质的量一一反应可以是氧化还原、酸碱中和、沉淀形成和络合反应,当反应足够快,并在反应结束时有化学的或物理的反应作终点指示,则通过根据消耗的反应物的体积和浓度计算求得元素的含量时,这个方法称作容量法。两种方法的反应一般均在水溶液中进行,因此,在测量前需将样品制成溶液,即首先需将固态样品予以分解;反应往往不是独特的,常需将预测元素与其他干扰成分分离,并将预测元素转化为可测量的形式。经典的分离方法是沉淀分离法,它一般采用无机试剂做沉淀剂,利用一些元素的类同性质,将众多元素分成若干组,用来减少样品的复杂程度,减免测定时相互干扰[2]。
  经典法具有以下特点: 经典法常包含分析和测量两部分操作,即分解样品制成溶液、分离干扰,使预测元素单独分离出来,然后通过称量或滴定,对预测元素进行测量。一般说来,分析和测量过程中的反应,都可凭借颜色变化或沉淀生成直观看到。测量结果直接溯源于基本测量单位,重量法测量的是生成物或飞散物、残渣的质量,容量法测量的是滴定液的体积,只要正确操作,结果的准确度是相对较高的。所需设备十分简单,投资低廉。
  经典法的不足之处在于: 较多适用于较高含量成分的测定。即岩石中某一元素的含量越低,数据分析的精度就较差。因此,当地质学研究对象日趋倾向痕量元素要求水平发展,经典法很难满足这一要求。样品分析周期长,操作不易掌握,需要训练有素的、具有丰富化学知识的人员操作,才可避免由不正确的操作而导致的错误。经典法难以适应大批量样品迅速取得结果的需求。
  2.2仪器分析
  仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析,定量分析,形态分析。仪器分析包含的方法很多,按照测量过程中所观测的性质进行分类,可分为光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、放射化学分析法和电镜分析法等[3]。
  2.2.1仪器分析的特点
  1.分析速度快:适于批量试样分析,许多仪器配有连续自动进样装置,采用数字显示和电子计算机技术,可在短时间内分析几十个样品,适于批量分析和多组分分析。
  2.灵敏度高:适于微量成分的测定,灵敏度由10-6发展到10-12,可进行微量分析和痕量分析。
  3.在线分析和遥控监测在线分:析以其独特的技术和显著的经济效益引起人们的关注与重视,研制出适用于不同生产过程的各种不同类型的在线分析仪器。
  4.适应各种分析要求:除进行定性分析、定量分析外,还能进行结构分析、物相分析、微区分析、价态分析和剥层分析等。
  5.样品用量少。可进行不破坏样品的无损分析,并适于复杂组成样品的分析。
  2.2.2仪器分析的局限性
  1.仪器设备复杂,价格及维护费用比较昂贵,对维护及环境要求较高;
  2.仪器分析是相对分析法,需用标准物质对照,而标准物质的获得限制了仪器分析的广泛应用;
  3.相对误差较大,不适用于常量和高含量组分的分析[4]。
  2.2.3仪器分析技术的发展趋势
  仪器分析技术的发展过程第一阶段:随着天平的出现,分析化学具有了科学的内涵;20世纪初,依据溶液中四大反应平衡理论,形成分析化学的理论基础,分析化学由一门操作技术变成一门科学。 第二阶段:20世纪40年代后,仪器分析的大发展时期。仪器分析使分析速度加快,促进化学工业发展;化学分析与仪器分析并重,仪器分析自动化程度低;为仪器分析的建立和发展奠定基础。第三阶段:以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。计算机控制的分析数据采集与处理:实现分析过程的连续、快速、实时、智能;促进化学计量学 的建立。以计算机为基础的新仪器的出现:傅里叶变换红外光谱仪;色谱一质谱联用仪,电感耦合等离子体发射光谱,原子吸收等[5]。
  3.仪器分析在现代岩矿分析中的应用
  现在岩矿分析正处于分析测试技术发展的黄金时期,由于以ICP—MS、ICP—AES、XRF、 Flame AAS、GFAAS技术为主的痕量多元素分析配套方法的广泛应用,使得岩矿分析 测试水平达到史无前例的高度,地质工作也因为岩矿分析测试水平的提高而对分析结果的质量提出更严格的要求。
  下表对ICP-MS、ICP-AES、Flame AAS、 GFAAS进行简单的比较:
  ICP-MS ICP-AES Flame AAS GFAAS
检出限 尽大部分元素非常杰出 尽大部分元素很好 部分元素较好 部分元素非常杰出
样品分析能力 每个样品的所有元素 2-6分钟 每分钟每个样品的5-30个元素 每个样品每个元素15秒 每个样品每个元素 4分钟
线性动态范围 108 105 103 102
精密度
短期
长期(4小时)

1-3%
< 5%
使用内标可改善精密度

0.3-2%
< 3%

0.1-1%

1-5%
干扰
光(质)谱
化学(基体)
电离
质量效应
同位素


中等
很少
高的对低的影响


几乎没有
很少
不存在

几乎没有

有一些
不存在



很少
不存在
固体溶解量
(最大可容忍量)
0.1-0.4% 2-25% 0.5-3% >20%
可测元素数 > 75 >73 > 68 >50
样品用量 很多 很少
半定量分析 不能 不能
同位素分析 不能 不能 不能
日常操纵 轻易 轻易 轻易 轻易
方法试验开发 需要专业技术 需专业技术 轻易 需专业技术
无人控制操纵 不能
易燃气体
操纵用度 中等
基本用度 很高 中等/高
  发展趋势
  现代科学技术的发展、生产的需要和人民生活水平的提高对分析化学提出了新的要求,为了适应科学发展,仪器分析随之也将出现一下发展趋势[6]:
  1.方法创新进一步提高仪器分析方法的灵敏度、选择性和准确的。
  2.分析仪器智能化微机在一起分析法中不仅只运算分析结果,而且可以储存分析方法和标准数据,控制仪器的全部操作,实现分析操作自动化和智能化。
  3.新型动态分析检测和非破坏性检测离线的分析检测不能瞬时、直接、准确地反映生产实际和生命环境的情景实况。
  4.多种方法的联合使用仪器分析多种方法的联合使用可以使每种方法的优点得以发挥,每种方法的缺点得以补救。联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。
  5.扩展时空多维信息随着环境科学、宇宙科学、能源科学、生命科学、临床化学、生物医学等学科的兴起,现代仪器分析的发展已不局限于将待测组分分离出来进行表征和测量,而且成为一门为物质提供尽可能多的化学信息的科学。
  总之,仪器分析正在向快速、准确、灵敏及适应特殊分析的方向迅速发展。
  参考文献:
  [1] 尹明,李家熙,等.岩石矿物分析(第四版)[M]. 北京,地质出版社,2011.
  [2] 金秉慧,中国地质科学院矿床地质研究所,北京 (100037)
  [3] 武汉大学化学系.仪器分析[M].北京:高等教 育出版社,2001.
  [4] 黄一石.仪器分析(第2版)EM3.北京:化学工 业出版社,2008.
  [5] 李赞忠,乔子荣,现代仪器分析技术的新进展.内蒙古化工职业学院,内蒙古呼和浩特(010010)
  [6] 钱红兵,现代仪器分析技术的应用及其发展, 宁波江丰电子材料有限公司 浙江宁波 (315400)